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水蒸气蒸馏仪的注意事项
①水蒸汽发生器上的安全管(平衡管)不宜太短,其下端应接近器底,盛水量为其容量的1/2,最多不超过2/3,常在发生器
中加进沸石起防暴沸作用。
②混合物的体积不超过蒸馏烧瓶容量的1/3,导入蒸汽玻璃管下端伸到接近瓶底。
③蒸馏前将罢形管上的止水夹打开,当罢形管的支管有水蒸汽冲出时,通冷凝水,开始通水蒸汽,进行蒸馏。
④在蒸馏过程中,要经常检查安全管中的水位是否正合,如发现其突然升高,意味着有堵塞现象,应立即打开止水夹,移
去热源,使水蒸汽发生器与大气相通,避免发生事故(如倒吸),待故障排除后再行蒸馏。
⑤如发现罢形管支管处水积聚过多,超过支管部分,也应打开止水夹,将水放掉,否则将影响水蒸汽通过。
⑥应尽量缩短水蒸汽发生器与蒸馏烧瓶之间的距离,以减少水汽的冷凝。
⑦为使水蒸汽不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸汽时,可在烧瓶下用小火加热。
⑧随水蒸汽挥发馏出的物质熔点较高,在冷凝管中易凝成固体堵塞冷凝管,调小冷凝水或停止通冷凝水,还可以考虑改用
空气冷凝管。
⑨当馏出液澄清透明,不含有油珠状的有机物时,即可停止蒸馏,这时也应首先打开夹子,然后移去热源。