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2022年7月28日国家健康委颁布了新的食品二氧化硫国家标准《GB5009.34-2022 》,并定于2022年12月30日实施。新国标与原GB 5009.34-2016比较,其主要变化有以下几点:
(1)修订了原滴定法为酸碱滴定法。
(2)增加分光光度法、离子色谱法。
第一法 酸碱滴定法,前处理使用充氮蒸馏方法,试样酸化后在加热条件下亚硫酸盐等系列物质释放二氧化硫,使用过氧化氢溶液吸收,二氧化硫被氧化为硫酸根离子,采用氢氧化钠标准溶液滴定,根据消耗量计算二氧化硫的含量。
第二法 分光光度法,样品使用甲醛缓冲吸收液浸泡或加酸充氮蒸馏使其中的二氧化硫释放被甲醛溶液吸收,生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物,酸性条件下与盐酸副玫瑰苯胺生成蓝紫色络合物,通过测定该络合物的吸光度得到二氧化硫的浓度。
第三法 离子色谱法,前处理通过将试样中的亚硫酸盐系列物质进行酸处理后转化为二氧化硫,采用充氮-水蒸气蒸馏方法随水蒸气馏出,被过氧化氢吸收并氧化为硫酸根离子,使用离子色谱仪进行测定。在标准附录B中,对水蒸气蒸馏装置(图5)进行了要求。相比于前两种方法,离子色谱法的水蒸气蒸馏装置更加复杂,对检测机构和食品公司出厂检测的效率提出了挑战。同时存在占用实验室空间、蒸气与氮气流量不易控制、装置气密性难以保证等问题,最终影响到检测结果。在新标准中,上述第一法与第二法的前处理过程均使用了玻璃充氮蒸馏器装置