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预处理装置

预处理装置由2部分组成,分为水蒸气发生器和样品蒸馏装置。水蒸气发生器是在1 L圆底烧瓶中加入约1/2的纯水，在圆底烧瓶上塞上已开两孔的橡胶塞,- -孔插入细玻璃管,注意插人圆底烧瓶内的纯水液面下，另一孔插入T型玻璃管,不须插入纯水面;T型玻璃管另外2个接口分别连接橡胶管,其中一根橡胶管套.上弹簧夹(一般情况关紧),另一根橡胶管套上螺丝夹后与样品蒸馏装置连接。样品蒸馏装置为500 mL三口烧瓶，中间口用橡胶塞塞.上,并插人水银温度计;其中一个烧瓶口塞上已插人弯角玻璃管的橡胶塞,并与水蒸气发生器的橡胶管相连,弯角玻璃管须插入三口烧瓶的底部,预处理时该管在液面下;另一个烧瓶口连接蛇形冷凝管,用锥形瓶接收馏出液。这是国标方法，我们可以采用那艾-氟化物水蒸气蒸馏仪取代使用。


预处理过程

取50 mL水样于三口烧瓶中，并缓慢加入硫酸,摇匀。加热水蒸气发生器,使之产生水蒸气,此时关闭螺丝夹;加热三口烧瓶,待其内部溶液的温度到达温度后,打开螺丝夹,通人水蒸气;控制蒸馏速度，收集馏出液并用纯水定容至200mL,待测。

矿冶废水由于含有高浓度的金属离子,基体复杂,离子选择电极法直接测定其中的氟化物时,结果偏低。采用水蒸气蒸馏-离子选择电极法测定矿冶废水中的氟化物时，采用硫酸作为蒸馏试剂,取量50尘尝,在140词150颁蒸馏30尘颈苍,可有效将氟化物与重金属分离,将该前处理方法应用于实际样品分析,具有良好的精密度与准确度,可为分析矿冶，废水中的氟化物提供参考。